活性氧化鋁成型后怎樣做到調(diào)控孔結(jié)構(gòu)？除在擠條成型時調(diào)變活性氧化鋁孔結(jié)構(gòu)外，成型后的活性氧化鋁，也可通過水熱處理法和改變焙燒溫度等手段，做到調(diào)變孔結(jié)構(gòu)。
水熱處理法也稱水蒸氣處理，具體來說就是將成型后的活性氧化鋁在水蒸氣存在下進行焙燒，這種化學(xué)擴孔法比較常見。水熱處理過程中活性氧化鋁載體孔結(jié)構(gòu)的變化主要原因是活性氧化鋁發(fā)生了再水合過程，生成了粒度較大的擬薄水鋁石晶體，從而形成了較大的顆粒間隙孔，載體的孔徑變大了，隨著溫度變高，孔徑逐漸變大。在60℃和80℃低溫下對活性氧化鋁進行了不同時間的水熱處理，制備得到γ-η-Al2O3雙結(jié)構(gòu)氧化鋁載體，其表面形態(tài)為均勻分散的球形小顆粒。此外，在水熱改性過程中，活性氧化鋁載體的比表面積變化不大，但平均孔徑有所降低，且分布更集中，活性氧化鋁水熱改性時發(fā)現(xiàn)，溫和的中性水熱環(huán)境（140℃，2h）中處理活性氧化鋁載體可改變載體表面微粒的排列方式，將密堆積的活性氧化鋁納米顆粒轉(zhuǎn)化為規(guī)則的AlOOH納米片，并使載體的比表面積由204.6m2/g 顯著增至244.7m2/g，同時平均孔徑由8.2nm 減小至7.0nm。
通過電子顯微鏡和X2射線寬化衍射法對活性氧化鋁進行觀察發(fā)現(xiàn), 活性氧化鋁實際上是由比它小幾個數(shù)量級的微粒子凝聚而成, 而微粒子又是由比它更小的一次粒子聚結(jié)而成的聚結(jié)體, 同時在聚結(jié)體內(nèi)形成大小不等的微孔。因此活性氧化鋁的孔可分成三種類型: 即微粒子晶粒間孔; 聚結(jié)微粒子的一次粒子的晶粒間孔; 以及氧化鋁產(chǎn)品成型時形成的缺陷孔。因此可以說粒子間的空隙就是氧化鋁孔的來源, 進一步講孔的大小及形狀完全取決于粒子大小、形狀及堆積方式。
分析原因是中性溫和的水熱環(huán)境（140℃）阻止了活性氧化鋁載體表面生成的薄水鋁石過度生長和深度擴孔，從而避免了活性氧化鋁 載體比表面積和孔容的下降。在處理溫度140℃時考察了水熱處理時間對活性氧化鋁載體孔結(jié)構(gòu)的影響�？疾彀l(fā)現(xiàn)，隨著處理時間的增加，載體的孔體積和孔容均降低，處理2h時，對整體的擴孔效果更好。在680℃下經(jīng)水熱處理后，活性氧化鋁微孔可幾孔半徑明顯高移，比表面積也大幅下降。分析原因是：在高溫水熱條件下，部分六配位鋁首先發(fā)生水合生成Al2O3·H2O脫離骨架發(fā)生遷移，然后再失水，從而改變了粒子間的堆積方式，使得晶粒長大，結(jié)構(gòu)有序度增加。
活性氧化鋁的水熱處理雖然可使得其孔結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)變化明顯，但高溫酸、堿環(huán)境及較長處理時間常使薄水鋁石（AlOOH）晶體過度生長，進而導(dǎo)致活性氧化鋁載體擴孔現(xiàn)象嚴(yán)重，比表面積和孔容大幅降低。因此，在活性氧化鋁載體水熱處理時避免薄水鋁石（AlOOH）晶體的過度生長才能達(dá)到既定調(diào)控孔結(jié)構(gòu)的效果。
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